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    藥物分析輔導(dǎo):斷血流片含量測(cè)定方法

    來源:233網(wǎng)校 2006年9月14日
      斷血流片為斷血流經(jīng)加工制成的片。
        2005《中國藥典》斷血流片含量測(cè)定項(xiàng)下:
        色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(80:20)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為250nm。理論板數(shù)酸魚草皂苷Ⅳ b峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
         供試品溶液的制備:取本品20片,除去包衣,精密稱定,研細(xì),取約0.3g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加甲醇20ml,密塞,超聲處理(功率220W,頻率50kHz)15分鐘,濾過,濾渣再加甲醇20ml,超聲處理15分鐘,濾過,合并濾液,蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,移入分液漏斗中,用水飽和的正丁醇振搖提取4次,每次20ml,合并正丁醇液,用正丁醇飽和的氫試液30ml洗滌,再用正丁醇飽和的水洗滌2次,每次30ml,分取正丁醇液,回收至干,殘?jiān)眉状既芙?,轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
        有關(guān)斷血流片的含量測(cè)定方面的文獻(xiàn)報(bào)道較少,如:楊絮等用HPLC法測(cè)定斷血流片中斷血流皂苷A的含量。儀器:LC-10A Tvp型高效液相色譜儀;色譜柱為Sucelpesil C18柱(250mm×4.6mm, 5μm);流動(dòng)相:甲醇-水(75:25);檢測(cè)波長(zhǎng)250nm。樣品用75%乙醇超聲提取。結(jié)果斷血流皂苷A的線性范圍為0.25μg~5.18μg,平均回收率為99.6%,RSD=1.67(n=6)。 
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