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    藥物分析輔導(dǎo):消咳喘糖漿含量測(cè)定方法

    來(lái)源:233網(wǎng)校 2006年9月15日
        消咳喘糖漿為滿山紅制成的糖漿劑。
        2005《中國(guó)藥典》消咳喘糖漿含量測(cè)定項(xiàng)下:
        色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(60:40)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為295nm。理論板數(shù)按杜鵑素峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
        供試品溶液的制備:精密量取本品3ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
        文獻(xiàn)報(bào)道的方法一般以槲皮素和杜鵑素為含量測(cè)定的指標(biāo),如:
        馬洪波等用HPLC法測(cè)定消咳喘糖漿中槲皮素和杜鵑素的含量。儀器為Waters 2695 高效液相色譜儀;色譜柱為Waters Nova-pak C18色譜柱(150mm×3.9mm, 4μm) ; 流動(dòng)相為乙腈-水-磷酸(200:300:1);檢測(cè)波長(zhǎng)297nm;柱溫25℃;流量梯度法:0~12min,0.2mL/min,12~13min, 0.2~0.9mL /min,13~19min,0.9mL/min,19~20min,0.9~0.2mL /min,20~25min,0.2mL/min (20~25min不記錄色譜圖)。樣品用甲醇超聲處理。
        方紅玲等用薄層掃描法測(cè)定消咳喘糖漿中杜鵑素的含量。薄層條件:硅膠G板,以正己烷-醋酸乙酯-甲醇(5:5:0.2)為展開劑,三氯化鋁試液為顯色劑。在400nm處單波線性掃描為薄層掃描條件。樣品先用乙醚提取,后用40%乙醇除去水溶性雜質(zhì),再用乙醚提取。
         王建佳等用HPLC法測(cè)定消咳喘糖漿中槲皮素的含量。儀器為WA TERS515 高效液相色譜儀;色譜柱為Hypersil BDS C18250×4.6mm,5μm;流動(dòng)相:甲醇-水-冰乙酸(50:50:2.0);檢測(cè)波長(zhǎng)370nm;流速1.0ml/min;柱溫室溫。
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