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    藥物分析輔導(dǎo):麻仁潤(rùn)腸丸含量測(cè)定方法

    來(lái)源:233網(wǎng)校 2006年9月14日
      麻仁潤(rùn)腸丸處方為:火麻仁200g,苦杏仁100g,大黃200g,枳實(shí)(炒)200g,厚樸(姜制)100g,白芍(炒)200g。
        2005《中國(guó)藥典》麻仁潤(rùn)腸丸含量測(cè)定項(xiàng)下:
        色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。理論板數(shù)大黃素酸峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。
         供試品溶液的制備:取本品水蜜丸或小蜜丸20g,研碎或剪碎,搖勻,取約0.8g,精密稱定;或取重量差異項(xiàng)下的大蜜丸,剪碎,混勻,取約0.8g,精密稱定。置索氏提取器中,加乙醇適量,加熱回流至提取液無(wú)色,提取液置水浴上蒸干,殘?jiān)欲}酸-30%乙醇(1:10)混合溶液15ml,置水浴上中加熱水解50分鐘,立即冷卻,用三氯甲烷振搖提取5次,每次15ml,合并三氯甲烷液,回收三氯甲烷至干,殘?jiān)靡宜嵋阴?無(wú)水乙醇(1:2)混合溶液溶解,置 25ml量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
        文獻(xiàn)報(bào)道的方法,如:
        周祥敏等用HPLC法測(cè)定麻仁潤(rùn)腸丸大黃素、大黃酚的含量。儀器:Aglent 1100型高效液相色譜儀。色譜柱為Kromacil C18 (4.6 mm×250mm, 5μm);流動(dòng)相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15);流速1mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng)254nm;柱溫30℃;定量方法;外標(biāo)法。樣品用乙醇回流提取后,用30 %乙醇-鹽酸(10:1) 溶液水解,氯仿振搖提取。結(jié)果大黃素在8.992×10 - 3~116.896×10-3 ,大黃酚在21.376 ×10-3~277.858×10-3范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,平均回收率(n=6)分別為101.56%(RSD=1.3%)、96.78%(RSD= 1.3%)。
        李瓊用HPLC法對(duì)麻仁潤(rùn)腸丸中結(jié)合與游離大黃素進(jìn)行了含量測(cè)定。儀器:LC-10AHPLC儀,色譜柱為C18ODS反相柱,流動(dòng)相為甲醇-0.15高氯酸水溶液(78:22),柱溫30℃,檢測(cè)波長(zhǎng)290nm,流速1mL/min。 
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