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    藥物分析輔導:消銀片含量測定方法

    來源:233網校 2006年9月14日
      消銀片處方為:地黃,牡丹皮,赤芍,當歸,苦參,金銀花,玄參,牛蒡子,蟬蛻,白鮮皮,防風,大青葉,紅花。
        2005《中國藥典》消銀片含量測定項下:
        色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.1%磷酸溶液(20:80)為流動相;檢測波長為220nm。理論板數(shù)按苦參堿峰計算應不低于4000。
         供試品溶液的制備:取本品30片,除去包衣,精密稱定;研細,取約3.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加濃氨試液1ml,三氯甲烷30ml,密塞,搖勻,放置過夜,濾過,容器及殘渣用三氯甲烷15ml分3次洗滌,洗液與濾液合并,蒸干,殘渣加流動相使溶解,轉移至25ml量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
        文獻報道的方法,如:
        李秀媛等用薄層掃描法測定消銀片中苦參堿的含量。薄層條件:硅膠G板;展開劑為環(huán)己烷-氯仿-甲醇-28%氨水(20:50:6:2)下層溶液;顯色劑為改良碘化秘鉀試劑。掃描條件:λS=515nm,λR=700nm,狹縫1.25mm×1.25mm,掃描速度為20mm/min。樣品用氯仿和氨水混合溶液浸提。
        趙慧娟等用HPLC法測定消銀片中三葉豆紫檀苷的含量。儀器:HITACHI高效液相色譜儀;色譜柱為HiQsil C18 (25cm×4.6mm, 10μm);流動相:甲醇-水(6:5.5);流速1.0mL/min;柱溫常溫;檢測波長310nm。樣品用70%乙醇超聲提取,醋酸乙酯萃取。結果三葉豆紫檀苷在0.41~4.10μg范圍內呈良好的線性關系,平均回收率為99.95%,RSD為2.40%。 
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