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    藥物分析輔導(dǎo):葛根芩連丸含量測定方法

    來源:233網(wǎng)校 2006年9月14日
      葛根芩連丸(葛根芩連微丸)處方為:葛根1000g,黃芩375g,黃連375g,炙甘草250g。
        2005《中國藥典》葛根芩連丸含量測定項下:
        色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-乙腈-水(6:8:86)為流動相;檢測波長為250nm。理論板數(shù)按葛根素峰計算應(yīng)不低于3000。
        供試品溶液的制備:取裝量差異項下的本品,研細(xì),取約0.3g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,稱定重量,加熱回流1小時,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
        文獻(xiàn)報道的一般以葛根素為含量測定的指標(biāo),如:
        戚雪勇等用HPLC法測葛根芩連微丸中黃芩苷含量。儀器:日本島津HPLC-10A系列。色譜柱為C18柱(250mm×4mm,10μm);流動相:甲醇-水-四氫呋喃 (THF)(45:55:6)(水為pH=2.7的磷酸水溶液);流速1ml/min;柱溫15℃;檢測器波長280nm。樣品用40%甲醇超聲處理。
        張科衛(wèi)等用HPLC雙波長法測定葛根芩連微丸中葛根素、黃芩苷的含量。儀器:Waters515型高效液相色譜儀。色譜柱為Kromasil C18柱(4.6mm×250mm, 5μm);以甲醇(A)-0.2%磷酸(B)為流動相,梯度洗脫:0min:A35%,B65%,8minA35%,B65%,10minA48%, B52%,26minA48%,B52%,28minA35%,B65%,35min A35%,B65%。檢測波長λ1=250nm(檢葛根素),λ2 =315nm(檢黃芩苷),柱溫30℃,流速1.0mL/min。樣品用甲醇超聲處理。
        吳昭暉等用HPLC法測定葛根芩連微丸中葛根素的含量。儀器:HP-1100 高效液相色譜儀。色譜柱為ODS柱(5μm, 250mm×4mm);流動相為甲醇-乙腈-水(12:8:80);柱溫為室溫;檢測波長為250nm;流速0.8ml/min。樣品用甲醇回流提取。
        夏宏用薄層掃描法測定葛根芩連微丸中葛根素的含量。薄層條件:硅膠G,展開劑為氯仿-甲醇-水(60:35:10)下層溶液。掃描條件:λR=256nm,λS= 360nm,SX=3,狹縫1.2×1.2nm,反射法線性掃描;光源D2燈。樣品用無水乙醇超聲提取后用中性氧化鋁柱處理。
    其它,如:鹽酸小檗堿:徐英瑜等用二階導(dǎo)數(shù)光譜法測定葛根芩連微丸中鹽酸小檗堿的含量。樣品用無水乙醇回流提取。測定條件:波長范圍300~450nm,狹縫2nm,Δλ=2nm,吸收度范圍-0.1~0.1,掃描速度40nm/cm。 
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