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    藥物分析輔導(dǎo):鎮(zhèn)腦寧膠囊含量測定方法

    來源:233網(wǎng)校 2006年9月15日
        鎮(zhèn)腦寧膠囊處方為:豬腦粉,細(xì)辛,丹參,水牛角濃縮粉,川芎,天麻,葛根,蒿本,白芷。
        2005《中國藥典》鎮(zhèn)腦寧膠囊含量測定項下:
        色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(25:75)為流動相;檢測波長為250nm。理論板數(shù)按葛根素峰計算應(yīng)不低于4000。
         供試品溶液的制備:取裝量差異項下的本品內(nèi)容物,混勻,取約1g,精密稱定,加硅藻土1g,研勻,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)適量,加熱回流提取4小時,棄去石油醚液,藥渣揮盡石油醚,連同濾紙筒一并置具塞錐形瓶中,精密加入30%乙醇50ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率50kHz)40分鐘,放冷,再稱定重量,用30%乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
        文獻(xiàn)報道的各含量測定指標(biāo),如下:
        張冬梅用HPLC法測定鎮(zhèn)腦寧膠囊中丹參酮IIA的含量。儀器為Agilent 1100液相色譜系統(tǒng),色譜柱為Hypersil C18(250mm×4.6mm,5μm),流動相為甲醇-水(86:14),檢測波長為270nm,流速1ml/min,柱溫室溫。樣品用甲醇超聲處理。
        蘇健等用薄層掃描法測定鎮(zhèn)腦寧膠囊中葛根素的含量。采用硅膠G薄層板,以氯仿-甲醇-水(78:35:10)下層為展開劑。單波長反射法鋸齒掃描,λS=265nm,Sx=3。樣品乙醚脫脂后用70%乙醇回流提取,中性氧化鋁柱純化。
        蘇健等用HPLC法測定鎮(zhèn)腦寧膠囊中天麻素的含量。儀器為LC-3A液相色譜儀;色譜柱為YWG C18 4.6mm×300mm,10μm;流動相0.05mol/L磷酸二氫鈉-乙腈(97:3),用磷酸調(diào)pH=3~4;流速1.2ml/min;檢測波長 222nm;記錄紙速2mm/min;柱溫室溫。樣品乙醚脫脂后用水、70乙醇和水飽和正丁醇處理,中性氧化鋁柱純化。
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