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第3章 中藥化學(xué)成分與藥效物質(zhì)基礎(chǔ)
知識點預(yù)習(xí)：常用的分離與精制方法
1、根據(jù)溶解度差別進行分離
（1）利用溫度不同引起溶解度的改變進行分離：常用結(jié)晶與重結(jié)晶。
結(jié)晶純度的判斷：
形態(tài)和色澤：晶形和色澤均勻；
熔點和熔距：熔距1-2℃之間；
色譜分析：不同的系統(tǒng)條件，均為單一斑點；
高效液相；質(zhì)譜和核磁共振。
（2）利用兩種以上不同溶劑的極性和溶解性差異進行分離
水提醇沉：沉淀蛋白質(zhì)、多糖；
醇提水沉法：沉淀除去樹脂、葉綠素；
醇-醚/丙酮法：沉淀皂苷。
（3）利用酸堿性進行分離
酸堿沉淀法分離生物堿、黃酮；調(diào)節(jié)pH值，利用等電點沉淀蛋白質(zhì)。
（4）沉淀法
酸堿沉淀法：如，生物堿、黃酮；
試劑沉淀法：如，皂苷用丙酮或乙醚沉淀，生物堿雷氏鹽沉淀法等；
酸性化合物：鈣、鋇、鉛鹽等。
2、根據(jù)物質(zhì)在兩相溶劑中的分配比不同進行分離
（1）液－液萃取法：分配系數(shù)K不同而達到分離的方法。用分離因子β=KA/KB表示，β越大越易分離。
（2）液－液萃取與紙色譜（PC）
（3）液－液分配柱色譜
正相色譜：固定相的極性大于流動相；分離水溶性和極性較大的化合物（如生物堿、苷類、糖類、有機酸等化合物）時。
反相色譜：固定相的極性小于流動相；分離脂溶性化合物。
3、根據(jù)物質(zhì)的吸附性差別進行分離
（1）物理吸附（表面吸附）：
1）極性吸附劑
硅膠：適用分離的化合物范圍廣泛，但不宜分離堿性化合物。
氧化鋁：適于分離堿性成分，不宜分離醛、酮、酯和內(nèi)酯。
2）非極性吸附劑
活性碳：對非極性物質(zhì)有較強的親和能力。應(yīng)用脫色、脫臭。
3）大孔吸附樹脂
原理： 即具有吸附性，又具有篩選性分離的特點。
應(yīng)用：分離和富集，適于分離水溶性化合物（糖、苷、生物堿等）；工業(yè)廢水，廢液的凈化處理。
洗脫液的選擇：
水洗：單糖、鞣質(zhì)、低聚糖、多糖等極性物質(zhì)；
70%乙醇洗：皂苷，少量酚、糖及黃酮；
3%-5%堿液洗：黃酮、有機酸、酚類和氨基酸；
10%酸洗：生物堿、氨基酸；
丙酮洗：中性親脂性成分。
（2）化學(xué)吸附：黃酮等酚酸性物質(zhì)被堿性氧化鋁吸附，或生物堿被酸性硅膠吸附。
（3）半化學(xué)吸附：聚酰胺吸附
原理：聚酰胺中的酰胺基可與酚羥基、羧基、羰基等形成氫鍵吸附。
對聚酰胺柱的洗脫能力：尿素＞二甲基甲酰胺＞甲酰胺＞氫氧化鈉水＞丙酮＞甲醇、水。應(yīng)用：分離酚類、黃酮類、脫鞣質(zhì)。
4、根據(jù)物質(zhì)分子大小差別進行分離
（1）凝膠過濾色譜法
常用的有葡聚糖凝膠（sepHadex G）,及羥丙基葡聚糖凝膠（SepHarese LH-20）等。葡聚糖凝膠只適于在水中應(yīng)用。羥丙基葡聚糖凝膠適于不同類型的有機物的分離。在水中不溶，可膨脹。
分離原理：根據(jù)分子量大小，大分子物質(zhì)首先被洗出。常用透析法除無機鹽。
（2）膜過濾法：以外界能量或化學(xué)位差為推動力，對多組分進行分離、分級、提純或富集。主要技術(shù)：滲透、反滲透、超濾、電滲析、液膜技術(shù)。常用透析法除無機鹽。
5、根據(jù)物質(zhì)的解離程度不同進行分離
（1）離子交換色譜法
適于可離子化的物質(zhì)的分離。如：氨基酸、生物堿、有機酸和酚類。
陽離子交換樹脂：強酸性：-SO3-H+(分離生物堿)、弱酸性（-COO-H+）。
陰離子交換樹脂：強堿性：-N+（CH3）3CL-（分離有機酸）、弱堿性。
應(yīng)用：可離子化的成分，分離不同電荷離子，相同電荷的離子；對離子型化合物和非離子型化合物進行分離。
6、根據(jù)物質(zhì)的沸點進行分離
分餾法是利用中藥中各成分（液體）沸點的差別進行提取分離的方法。
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