第0096-100題 
答案：96．E 97．C 98．B 99．A 100. D 
解答：硫酸鹽檢查法中，50m1溶液中適宜的硫酸鹽濃度為o．1—0.5mg，故96題選E.鐵鹽檢查法中，50ml溶液中適宜的鐵鹽濃度為0.01—0．05mg，故97題選C．重金屬檢查法中，35m1溶液中適宜的重金屬濃度為0.01—0．02mg，故98題選B．古蔡法中，反應(yīng)液中標(biāo)準(zhǔn)砷溶液的含砷量應(yīng)相當(dāng)于0．002mg，故99題選A．氯化物檢查法中，50ml溶液中適宜的氯化物濃度為o．05一o．08mg，故lOO題選D． 
第0101-05題 
答案：101．B 102．C 103．D 104．E 105．A 
解答：藥典規(guī)定，“精密稱定”要求稱量相對(duì)誤差必須小于0．1％。分析天平(感量0．1mg)的稱量誤差為土 0．0001g，稱量?jī)纱慰赡芤氲淖畲笳`差是土 0．0002g，符合精密稱定O．2g供試品的要求，故101題選B．稱取硝酸銀17．5g，系指稱取重量為17．45一17．55g，可選用臺(tái)秤稱量，故102題選C.精密量取10ml，系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求，故必須用移液管量取，故103題選D．配制標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液，體積要求準(zhǔn)確，故需用容量瓶配制，故104題選E．配制高效液相色譜流動(dòng)相時(shí)，一般對(duì)體積要求不需很精密，可用量筒量取，故105題選A． 
第0106-11題 
答案：106．C 107．C 108．A 109．B 110．D 
解答：古蔡(Gutzeit)法和二乙基二硫代氨基甲酸銀法均為中國(guó)藥典(1995年版)檢查藥物中微量砷的方法，二法裝置中均有砷化氫發(fā)生瓶，反應(yīng)中鋅?；蚬┰嚻啡芤褐蠸2—、洲—、S2醋—等離子在酸性條件下產(chǎn)生硫化氫。硫化氫在古蔡法中能與溴化汞試紙生成硫化汞而染色，而在二乙基二硫代氨基甲酸銀法中會(huì)生成硫化銀而干擾試驗(yàn)結(jié)果。為了消除硫化氫的干擾，二法中均采用醋酸鉛棉花使硫化氫生成硫化鉛而除去。故106題選擇答案C。古蔡法中規(guī)定砷斑為2μgAs，二乙基二硫代氨基甲酸銀法1一lυgAs／40ml線性關(guān)系良好，即使用的標(biāo)準(zhǔn)砷溶液為 2ml是合適的。故107題選擇答案C．古蔡法系采用鋅與酸作用所產(chǎn)生的初生態(tài)氫與供試品中微量砷鹽化合物反應(yīng)生成揮發(fā)性砷化氫，再與溴化汞試紙作用生成黃色或棕黃色砷斑。對(duì)供試品與標(biāo)準(zhǔn)砷溶液在同一條件下所顯的砷斑的顏色深淺進(jìn)行比較，以測(cè)得供試品的含砷限度，故108題答案應(yīng)為A．二乙基二硫代氨基甲酸銀法原理為砷化氫與二乙基二硫代氨基甲酸銀吡啶溶液作用，使其中的銀還原為紅色膠態(tài)銀，將供試液與對(duì)照液經(jīng)同樣處理后，反應(yīng)液用分光光度法在510nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，進(jìn)行比較。故l09題答案應(yīng)為B．由以上解答可見(jiàn)，古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸銀法均不是酸堿滴定法。故110題答案應(yīng)選D。 
 解答：提取中和法是根據(jù)生物堿鹽類能溶于水而生物堿不溶于水的特點(diǎn)，采用有機(jī)溶劑提取后測(cè)定的方法進(jìn)行的。通常的方法為堿化、提取后進(jìn)行滴定分析。生物堿類藥物制劑中的藥物常以鹽類形式存在，直接用有機(jī)溶劑不能被提?。凰峄笠酂o(wú)法用有機(jī)溶劑提??；堿化后可用有機(jī)溶劑提取，但不能用NaOH水溶液滴定。故答案中的A、B和E法不能用于生物堿類藥物制劑的測(cè)定；C和D法是提取中和法的典型定量分析方法。 
第0130題 
答案：B、D 
解答：中國(guó)藥典(1995年版)規(guī)定：脂肪與脂肪油的檢驗(yàn)項(xiàng)目包括熔點(diǎn)、凝點(diǎn)、酸值、經(jīng)值和碘值等。熔點(diǎn)和凝點(diǎn)是脂肪與脂肪油的物理常數(shù)；酸值是脂肪酸的一個(gè)常數(shù)，主要檢測(cè)游離脂肪酸的量；經(jīng)值用于檢測(cè)其中含有的經(jīng)基量；碘值主要是為了檢測(cè)不飽和度。酸、堿、水分、氯化物和砷鹽是藥物中一般雜質(zhì)檢查項(xiàng)目，脂肪與脂肪油檢驗(yàn)項(xiàng)目中不包括這些項(xiàng)目的檢查。 
第0131題 
答案：A、B、C、D  
答案：A、B、C 
解答：有機(jī)鹵素藥物系指分子結(jié)構(gòu)中所含鹵素直接與芳環(huán)或脂肪鏈相連的藥物，不包括有機(jī)藥物的鹵酸鹽或氫鹵酸鹽。硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液直接滴定法只能用于有機(jī)藥物鹵酸鹽或氫鹵酸鹽的測(cè)定，而不能用于有機(jī)鹵素藥物的滴定分析。直接絡(luò)合滴定法適用于含金屬有機(jī)藥物的測(cè)定。故答案中的D和E法不能用于有機(jī)鹵素藥物的測(cè)定。有機(jī)鹵素藥物的含量測(cè)定方法有兩種類型：一類是以整個(gè)藥物分子為基礎(chǔ)的定量法，如非水溶液滴定法；另一類則是測(cè)定藥物分子中所含鹵素的量，或通過(guò)所含鹵素量的測(cè)定再計(jì)算藥物的含量。后者必須根據(jù)鹵素結(jié)合形式的不同，采用適宜的處理方法，將有機(jī)結(jié)合的鹵素轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)機(jī)的鹵素離子，然后選用一定分析方法來(lái)測(cè)定。常用的處理方法有直接回流法、堿性還原法及氧瓶燃燒法等。 
第0133題 
答案：A、B、E 
解答：氧瓶燃燒法系將有機(jī)藥物放入充滿氧氣的燃燒瓶中進(jìn)行燃燒，挨燃燒產(chǎn)物吸入吸收液后，再采用適宜的分析方法進(jìn)行鑒別、檢查或測(cè)定鹵素、硫等其他元素的含量。燃燒瓶為磨口、硬質(zhì)玻璃錐形瓶；瓶塞為空心，其底部熔封鉑絲一根，鉑絲下端做成螺旋狀或網(wǎng)狀；固體樣品的稱樣選用元灰濾紙。普通濾紙不宜用于定量分析；氫氣更不能用于燃燒，否則會(huì)產(chǎn)生爆炸的嚴(yán)重事故 
第0134題 
答案：C、E 
解答：通常，制成制劑的原料，都應(yīng)符合藥用規(guī)格要求后方可投料，并按一定的生產(chǎn)工藝制備，故沒(méi)有必要在制劑分析中再重復(fù)原料藥物和輔料所有的檢查項(xiàng)目。制劑的雜質(zhì)檢查主要是檢查制劑生產(chǎn)、貯存過(guò)程中引入或產(chǎn)生的雜質(zhì)。除雜質(zhì)檢查外還應(yīng)進(jìn)行制劑學(xué)方面的有關(guān)檢查，如片劑的重量差異和崩解時(shí)限的檢查等等。故藥物制劑的檢查應(yīng)選答案中的C和E。不再進(jìn)行雜質(zhì)檢查顯然是不符合藥典要求的。 
第0135題 
答案：B、C、D 
解答：青霉素類藥物的含量測(cè)定方法有碘量法、汞量法和硫醇汞鹽法等理化測(cè)定法。青霉素類藥物分子不消耗碘，其降解產(chǎn)物可與碘定量作用，例如青霉素經(jīng)堿水解后生成青霉噻唑酸，再用碘量法測(cè)定。青霉素類藥物的降解產(chǎn)物亦能與汞鹽定量反應(yīng)。青霉素類藥物在咪唑催化下，在含有氯化汞的個(gè)性溶液中，于60℃能定量地形成青霉烯酸硫醇汞鹽，在325—345nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)有最大吸收。三氯化鐵比色法和酸性染料比色法不可用于青霉素類藥物的測(cè)定。 
第0136題 
答案：A、C、E 
解答：鹽酸嗎啡為生物堿類藥物，分子結(jié)構(gòu)中含有酚羥基和叔胺基團(tuán)，故屬兩性化合物，但堿性略強(qiáng)，通常采用非水堿量法測(cè)定含量，所用溶劑為冰醋酸，滴定劑為強(qiáng)酸高氯酸滴定液。生物堿鹽類的滴定，實(shí)質(zhì)上是一個(gè)置換滴定，即強(qiáng)酸滴定液置換出和生物堿結(jié)合的較弱的酸。氫鹵酸在冰醋酸中的酸性雖不如高氯酸強(qiáng)，但也是一個(gè)較強(qiáng)的酸，因此，在滴定生物堿的氫鹵酸鹽時(shí)，一般均預(yù)先在冰醋酸中加入醋酸汞的冰醋酸溶液，使氫鹵酸生成在冰醋酸中難解離的鹵化汞，從而消除氫鹵酸對(duì)滴定反應(yīng)的不良影響。故非水溶液滴定法測(cè)定鹽酸嗎啡含量時(shí)，應(yīng)使用的試劑為答案中的A、C和E。鹽酸不能在非水滴定法中使用；二甲基甲酰胺常為非水酸量法中所用的溶劑之一。 
第0137題 
答案：A、B、D、E 
解答：美國(guó)藥典(USP)正文部分的主要內(nèi)容有性狀、鑒別、雜質(zhì)檢查和含量測(cè)定等。只是沒(méi)有作用與用途部分 
第0138題 
答案：B、D 
解答：藥物分析中，精密度是評(píng)價(jià)所用測(cè)定方法的效能指標(biāo)之一，是指利用該法測(cè)得的一組測(cè)量值彼此符合的程度，也就是表示該法測(cè)量的重現(xiàn)性；系用標(biāo)準(zhǔn)差或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差來(lái)衡量。測(cè)量值與真值接近程度為準(zhǔn)確度，也就是表示該法測(cè)量的正確性；系用回收試驗(yàn)來(lái)衡量。在樣品介質(zhì)中有其他組分共存時(shí)，該法對(duì)供試物準(zhǔn)確而專屬的測(cè)定能力為專屬性。 
 第0139題 
答案：A、C、D 
解答：黃體酮為孕激素類藥物，分子結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)為A環(huán)具有△4—3一酮基，C17位具有甲酮基，故可與碳基試劑，如2，4—二硝基苯肼、硫酸苯肼和異煙肼等反應(yīng)呈色。故答 
案應(yīng)選A、C、D。三氯化鐵不能與孕激素類藥物反應(yīng)呈色。四氮唑鹽能與腎上腺皮質(zhì)激素類藥物分子結(jié)構(gòu)中C17位。α-醇酮基反應(yīng)呈色。 
第0140題 
答案：A、D 
解答：50％某注射液規(guī)定的含量限度為97％一103％時(shí)，其含量應(yīng)在48.50％--51.50％范圍內(nèi)。故答案中僅48．60％和51．00％為含量合格者，即A和D